Penelitian ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi asam trikloroasetat terbaik untuk menghasilkan karboksimetil selulosa (CMC) dengan karakteristik terbaik. Penelitian ini menggunakan rancangan acak lengkap (RAL) dengan dua faktor yaitu konsentrasi asam trikloroasetat (10%,20% dan 30%) dan waktu reaksi (3 jam dan 4 jam). Hasil penelitian menunjukkan karboksimetil selulosa dengan nilai DS tertinggi diperoleh pada penggunaan asam trikloroasetat 20% dengan waktu reaksi 3 jam di mana nilai DS yang dihasilkan sebesar 0,839 dan rendemen tertinggi diperoleh pada penggunaan asam trikloroasetat 30% dengan waktu reaksi 4 jam di mana rendemen yang dihasilkan sebesar 30,15%.

Kata kunci: rumput gajah, karboksimetil selulosa, derajat subtitusi.